09 09 2009

ESR (Elektron Spin Rezonans) nedir?

<!-- /* Font Definitions */ @font-face {font-family:"Comic Sans MS"; panose-1:3 15 7 2 3 3 2 2 2 4; mso-font-charset:162; mso-generic-font-family:script; mso-font-pitch:variable; mso-font-signature:647 0 0 0 159 0;} /* Style Definitions */ p.MsoNormal, li.MsoNormal, div.MsoNormal {mso-style-parent:""; margin:0cm; margin-bottom:.0001pt; mso-pagination:widow-orphan; font-size:14.0pt; font-family:"Comic Sans MS"; mso-fareast-font-family:"Times New Roman"; mso-bidi-font-family:"Times New Roman";} @page Section1 {size:595.3pt 841.9pt; margin:70.85pt 70.85pt 70.85pt 70.85pt; mso-header-margin:35.4pt; mso-footer-margin:35.4pt; mso-paper-source:0;} div.Section1 {page:Section1;} /* List Definitions */ @list l0 {mso-list-id:421611455; mso-list-template-ids:-1075264850;} ol {margin-bottom:0cm;} ul {margin-bottom:0cm;} -->

ESR, Elektron Spin Rezonans yazımının kısa anlatımıdır. Fiziksel olarak elektron spinleri ile ilgili olduğundan böyle ifade edilir. Ayrıca aynı anlama gelen Elektron Paramagnetik Rezonans(EPR) olarak da literatürde ifade edilir.

1-ESR sistemi ile neler ölçülür, neler yapılabilir?

ESR sistemi ile paramanyetik numuneler ölçülür. Herhangi bir biçimde gama radyasyonuna tutulan veya paramanyetik hale getirilen numuneler toz veya katı halde ESR de ölçülür. ESR yapılan çalışmalar şöyledir:

  1. dozimetrik çalışmalar
  2. arkeolojik ve jeolojik yaş tayini
  3. tek kristal ölçümleri (açıya  bağlı olarak) 
  4. diğer numunelerin ESR çalışmaları yapılır( biyolojik, kimyasal vs)

2- Bazı numunelerin yaş tayininde hangi ESR metodu kullanılır?

Numunelerin ESR tekniği ile yaşının tayininde eklemeli doz metodu kullanılmaktadır. Bu metotta; numuneye verilen her bir ışınlama dozu için ESR spektrumu alınır ve şiddet değeri okunur. Sonra diğer adımda başka bir doz uygulanır ve aynı işlem tekrar edilir. Bu doz-cevap ölçümü 5-6 adım için tekrarlanır. Sonuçta verilen doz değerlerine karşı elde edilen ESR şinyal şiddeti  grafiği elde edilir.

malzeme birimi

Şekil 3. Eklemeli doz metodunda elde edilen doz-cevap grafiği 

.

Elektron Spin Rezonans spektrometresinde ölçülen nicelik; değişen manyetik alana göre elde edilen spin yoğunluğu ya da çiftlenmemiş elektronların sayısının, elde edilen ESR  dozimetrik sinyalin tepe-tepe(T-T) değeridir. Değişen manyetik alana göre elde edilen spin yoğunluğu (çiftlenmemiş elektronlar) şiddeti, numuneye verilen doz ile artar.Numune için �eklemeli doz metodu� uygulanarak elde edilen doz-cevap eğrisi sayesinde eşdeğer doz belirlenir. Değişik metotlarla belirlenen �yıllık doz� da kullanılarak; eşdeğer dozun belirlenen yıllık doza bölünmesiyle numunenin ESR tekniği ile belirlenen �yaşı� bulunur.

3- ESR spektroskopisi ile numuneden hangi bilgiler elde edilebilir?

Elde edilen bir ESR spektrumundan; spektroskopik yarılma çarpanı veya diğer adı ile g-değeri, spektrumun çizgi genişliği, aşırı ince yapı sabiti, rezonansa geldiği manyetik alan değeri deneysel olarak hesaplanabilir. ESR spektroskopisi numunenlerde �yapı analizi� yapamaz ancak numunenin paramanyetikliği ve manyetik bazı özellikleri hakkında bilgi verebilir. Bir ESR spektrumunda parametrelerin gösterimi aşağıdaki şekilde verilmiştir.

Ayrıca rezonans şartı denklemi kullanılarak teorik g-değeri ve referans olarak kullanılan standardın bilinen g-değeri kullanılarak da numunenin g-değeri teorik olarak hesaplanabilir.

4- XRD nedir?

X-Işını Kırınımının (X-Ray Diffraction) kısaltılmasıdır.

5- X-ışını kırınımı nedir?

Kırınım olayı, aralarındaki uzaklık d olan ve aynı Miller indislerine sahip düzlemlerden yansıyan x-ışınlarının girişimleri sonucu oluşur.

6- XRD nerelerde kullanılır?

Nitel ve nicel malzeme analizlerinde kullanılır. Ayrıca kristal yapı çözümü ve arıtımı için de kullanılmaktadır.

7- Kristal yapı analizlerinde neden x-ışınları kullanılır?

Bragg yasasının sağlanması için kullanılan fotonların dalga boyunun atomlar arası uzaklıklara yakın olması gerekir. X-ışınlarının dalga boyu bu aralıkta olduğu için kristal yapı analizleri için uygundur.

8- Taramalı Elektron Mikroskobu Nedir?

Taramalı Elektron mikroskobu (SEM), elektronları kullanarak örnek yüzeyinden yüksek çözünürlüklü görüntü alınmasını sağlayan sistemlerdir. SEM, örnek yüzeyinin üç boyutlu görüntülerinin  belirlenmesinde son derece kullanışlı bir yöntemdir.

1930 yılında Manfred Von Ardenne bu yöntemin bulunuşunda öncülük etmiştir. Charles Oatley SEM cihazını ilk olarak ticari hale getirmiştir.

9- Taramalı Elektron mikroskobu  (SEM) nasıl çalışır? 

Temel olarak Taramalı elektron mikroskobu, Tungsten,  Lantan hekza borit katottan veya alan emisyonlu (FEG) gun�dan ortaya çıkan elektronların kullanımı incelenecek malzeme yüzeyüne gönderilmesi sonucu oluşan etkileşmelerden yararlanılması esasına dayanır. SEM ler genel olarak bu elektron enerjisi 200-300 eV dan 100 keV a kadar değişebilir.  Bu amaçla, yoğunlaştırcı elektromanyetik mercekle (condenser lense) toplanan, objektif mercekle  odaklanan elektron demeti, yine elektromanyetik saptırıcı bobinlerle örnek yüzeyinde tarama işlemini (scanning) gerçekleştir. Bir taramalı elektron mikroskobunda görüntü oluşumu temel olarak; elektron demetinin incelenen örneğin yüzeyi ile yaptığı fiziksel etkileşmelerin (elastik, elastik olmayan çarpışmalar ve diğerleri) sonucunda ortaya çıkan sinyallerin toplanması ve incelenmesi prensibine dayanır.

10- Yukarıda bahsedilen etkileşmeler nelerdir ve SEMde hangi amaç için kullanılır?

Bunlardan ilki, gelen elektron demetindeki elektronların, malzemedeki atomlarla yapmış olduğu elastik olmayan çarpşıma sonucu (yani, örnek yüzeyindeki atomlardaki elektronlara enerjilerini transfer ederek) ortaya çıkan ikincil elektronlardır (secondary electrons). Bu elektronlar örnek yüzeyinin yaklaşık 10 nmlik bir derinliğinden ortaya çıkarlar ve bunların tipik enerjileri en fazla 50 eV civarındadır. İkincil elektronlar fotoçoğatıcı tüp yardımıyla toplanıp, örneğin tarama sinyali konumuyla ilişkilendirilerek yüzey görüntüsü elde edilir.

Elektron demeti ile incelenen örnek yüzeyindeki malzeme arasındaki etkileşmede ortaya çıkan diğer bir elektron grubu ise geri saçılma elektronları (backscattered electrons) adı verilen elektronlardır (bu elektronlar, yüzeye gelen elektron demeti ile yaklaşık 1800 açı yapacak biçimde saçılırlar). Geri saçılma elektronları, yüzeyin derin bölgelerinden (yaklaşık 300 nm�ye kadar) gelen daha yüksek enerjili elektronlardır. Bu enerjideki elektronlar bir fotoçoğatıcı tüp tarafından tepit edeilemeyecek kadar yüksek enerjiye sahip olduklarından, genellikle quadrant foto dedektörlerle (yani katıhal dedektörleri) yardımıyla tespit edilir. Bilindiği üzere bu tür dedektörler üzerine gelen elektronların indüklediği elektrik akımın şiddetine göre çıkış sinyali verirler (kısaca hatırlatmak gerekirse, incelenecek örnekteki yüksek atom numarasına sahip bir atomdan saçılan elektronun enerjisi küçük atom numaralı bir atomdan saçılana göre daha yüksektir). Sonuç olarak ikincil elektronlar incelenen örneğin kompzisyonu hakkında bilgi verir.

Gelen elektron demetinin incelenen örnek yüzeyi ile yapmış olduğu diğer bir etkileşme ise (yaklaşık 1000 nm derinlik civarında), karakteristik X ışınlarının çıktığı durumdur (enerjileri keV mertebesindedir). Buna göre örneğe çarpan elektron, örnekteki atomun iç yörüngesinden bir elektron kopmasına neden olunca, enerji dengelenmesi gereği bir üst yörüngedeki elektron bu seviyeye geçer ve geçerken de ortama bir X ışını yayar ve buna da karateristik X ışını adı verilir.  Bu X ışını mesela 10 mm2 çapındaki bir Si (Li) dedektörle algılanır, ortaya çıkan sinyal yükselticiye, oradan çok kanallı analizöre ve daha sonra da SEM sistemin bilgisayarına gönderilir. Sonuçta ortaya çıkan karakteristik X ışını (ki bu ışının enerjisi her atoma özeldir), SEM�de incelenen malzemenin element bakımından muhtevasının nitel ve nicel olarak tespit edilmesine yardımcı olur.

11-  DSC, DTA ve TGA nelerin kısaltmasıdır?

DSC, Differential Scanning Calorimeter
DTA, Differential Thermal Analysis
TGA, Thermo Gravimetric Analysis

İngilizce kelimelerinin başharflerinin alınması ile yapılan kısaltmalardır.

12- DSC eğrileri ne hakkında bilgi verir?

DSC eğrileri,   numune entalpisinin zamana göre değişiminin (dH/dt)   sıcaklığa karşı çizilen grafikleridir.

13- Termal analiz deneylerinde hangi deney koşulları etkilidir?

Numune miktarı ve tane iriliği, numune paketlenmesi, numune çevresindeki atmosfer ve ısıtma hızı deney sonucunu etkileyen en önemli faktörlerdir.

TAEK

1970
0
0
Yorum Yaz